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上海凯则科技供应 多功能汽油中苯甲苯测定分析方法专用气相色谱仪安装培训操作简单
发布者:kzkeji 发布时间:2023-09-12 14:52:58 访问次数:87
汽油中苯甲苯醇类检测气相色谱仪
一. 概述:本检测方法参考国标SHT0663-1998,内标法定量。将内标乙二醇二甲基醚(DME)加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空轻烃,然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换,让含氧化合物进入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重烃组分。 通过火焰离子化检测器或热导检测器检测流出组分,记录与组分浓度成正比例的检测器响应值;测定峰面积;并参考内标法计算每个组分的浓度。
二. 参考依据:《SHT0663-1998 汽油中某些醇类和醚类的测定法(气相色谱法)》
三. 检测指标:
>醇类和醚类等含氧化合物
四. 仪器配制:
1.GC-7900气相色谱(带十通阀、FID检测器)
2.WCOT分析柱: 长30m,外径0.35mm,膜厚2.6um
3.TCEP毛细管柱:长560mm,外径1.6mm及内径0.38mm的不锈钢管
4.工作站:PR3000
五. 试剂:
1.甲醇 (分析纯,纯度≥99.0%)
2.乙醇 (分析纯,纯度≥99.0%)
3.叔丁醇 (分析纯,纯度≥99.0%)
4.甲基叔丁基醚 (MTBE) (分析纯,纯度≥99.0%)
5.叔戊醇 (分析纯,纯度≥99.0%)
6.乙二醇二甲基醚 (DME) (分析纯,纯度≥99.0%)
7.二甲苯 (分析纯,纯度≥99.0
六. 实验条件:
柱箱温度60℃;进样器温度150℃;FID检测器温度250℃;TCD检测器温度100℃;
分流比30:1;进样量:0.5mL
七 . 阀切换时间的选择
阀切换时间分别选择10S~20S,查看MTBE的峰面积,选择面积最大时对应的阀切换时间,本次阀时间是14S。14S时候,十通阀从复位切换至反吹位置。12min时候十通阀从反吹切换至复位位置。
标准曲线的建立
用10mL容量瓶标样的配置,用二甲苯定容至刻度线
下图是标样1的分析报告:
下图是标样21的分析报告:
样品1分析报告如下图:
样品2分析报告如下图:
甲缩醛中的甲醇检测图谱如下:
八. 仪器配置
序号
产品名称
型号/规格
数量
1
气相色谱仪(FID、毛细管进样系统、程序升温、后开门 )
GC-7900
1台
2
自动顶空进样器
1台
3
空气发生器
PRK-2L
1台
4
氢气发生器
PRH-300
1台
5
高纯氮气
纯度99.999%
1瓶
6
色谱工作站
PR3000
1套
7
专用色谱柱
30m*0.32mm
1根
8
N,N-二甲基己酰胺
1瓶
9
正已烷
1瓶
10
电脑和打印机
来源:
上海凯则科技有限公司
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